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本实验所采用的的材料为国产反应堆压力容器钢A508-3及其模型合金,两种材料的成分详见表1。A508-3的制备工艺经过了如下步骤:正火+回火+调制+回火,详细的制备参数详见文献[16]。模型合金在1 150 ºC进行热锻。实验样品是从快材切下面积为10 mm×10 mm,厚度为0.5 mm的正方形薄片。样品两面首先依次使用600~2 400目的碳化硅砂纸进行抛磨,然后对测试一面用SiO2悬浮液进行抛光,直至用显微镜观察无划痕为止。
表 1 实验材料元素成分单位:%
材料 C Si Mn S P Cr Ni Cu Mo V A508-3 0.167 0.193 1.350 0.002 0.005 0.086 0.738 0.027 0.481 0.007 模型合金 − − 1.350 − − − 0.750 − − − 本实验采用维氏硬度计(Innovatest Falocon608)来引入压痕。维氏硬度所用压头为正四棱锥金刚石压头,每个面之间的夹角为136°。实验所用载荷为1 kgf,测试过程中保压时间为10 s。测试过程中在面积为10 mm×10 mm样品表面随机引入压痕。维氏硬度的硬度值(HV)和相应的压痕深度(h)由式(1)和(2)得到
$$ \mathrm{H}\mathrm{V}=\frac{2F\mathrm{s}\mathrm{i}\mathrm{n}\frac{136^{\circ} }{2}}{{d}^{2}}=1.854\,4\frac{F}{{d}^{2}} \text{,} $$ (1) $$ {h}=\frac{1\,000\sqrt{1.854\frac{F}{\rm HV}}}{7} \text{,} $$ (2) 其中:F为施加载荷;d为所测量压痕对角线的算术平均值。
微硬度引入压痕以后,用砂纸从样品背面将样品磨至150 μm以下,然后采用φ3样品冲孔机冲下若干φ3小圆片(直径3 mm),然后用砂纸从背面将小圆片精准磨至(110±1) μm(采用螺旋测微器多次测量厚度)。小冲杆测试设备依靠万能试验机MTS-E43设计搭建,其图片和示意图详见图1。样品放置在夹具内,防止样品在测试过程中的滑动,夹具由上下夹具两部分构成,上夹具的直径为1.05 mm, 下夹具的直径为1.5 mm。载荷由一根高碳钢棒驱动放置在样品上面的氧化铝小球(直径1 mm)来施加到样品,同时位移由位移传感器实时监测。测试过程中样品的抛光面,即引入压痕面与下夹具紧贴。装置设定位移速率为0.12 mm/min。
图 1 小冲杆装置(a)图片和(b)示意图[10](在线彩图)
本实验采用电子背散射衍射技术(EBSD)来表征样品的晶粒信息,EBSD所采用样品经过振动抛光处理,处理过程详见文献[17]。EBSD测试通过识别材料中的晶界来区分不同的晶粒。在区分晶粒时,需要定义临界取向差角,将超过这个临界角的区域定义为晶界。一般使用15°来区分大小晶界。本工作使用取向成像显微分析(Orientation Imaging Microscopy, OIM),对错配角大于15°的晶粒进行晶粒尺寸统计,通过统计大角晶界来评价两种材料的晶粒尺寸。
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在两种材料里面引入的典型压痕如图2(c)~(d)所示。由图2可以看出,模型合金的硬度值明显低于A508-3,相对应的模型合金中的压痕具有更大的对角直径和压入深度。模型合金中压痕的直径达到了0.140 mm,深度达到了20.0 μm,而A508-3中压痕的直径达到了0.103 mm,深度达到了14.7 μm,在φ3样品表面可以肉眼可见。每一个φ3样品中随机引入的压痕数在0~10个之间,其中0压痕的φ3样品作为空白样品用于对比分析。由微硬度测得两种材料的平均硬度分别为(95.3±2.49) 和(176.11±1.76) kgf/mm2。
对多个引入压痕的φ3样品进行小冲杆测试,其测试结果如图3所示。其中空白样为未引入压痕的样品,压痕样为一系列引入压痕的φ3样品,对应的压痕数见表2和表3。其中压痕位置分为内环和外环,内环为直径2 mm的圆内,外环为直径2~3 mm区域,详见图2(a)。Pmax为载荷的最大值,在此时的位移定义为D。由图3和表2~3可以看出,在模型合金中,Pmax在引入压痕的样品中明显增加,并伴随位移减小。尤其是在内环引入较多压痕时,即Indents-2样品中,出现了最明显的D减小现象。而在A508-3样品中压痕的引入并未对Pmax以及D产生较大的影响,同时未观察到压痕位置对小冲杆结果的明显影响。因此,在用SPT评估实际应用材料的力学性能变化时可以忽略压痕压入位置的影响。
表 2 模型合金小冲杆结果参数
参数 空白样-1 空白样-2 空白样-3 压痕样-1 压痕样-2 压痕样-3 Pmax/N 62.25 61.46 60.00 65.60 64.46 63.80 D(P=Pmax)/mm 0.59 0.57 0.54 0.57 0.53 0.59 压痕数(外) 3 4 2 压痕数(内) 0 4 2 表 3 A508-3小冲杆结果参数
参数 空白样-1 空白样-2 压痕样-1 压痕样-2 压痕样-3 压痕样-4 压痕样-5 压痕样-6 Pmax/N 107.44 102.84 110.00 107.00 113.00 101.25 102.09 95.62 D(P=Pmax)/mm 0.64 0.60 0.65 0.63 0.65 0.63 0.61 0.60 压痕数(外) 2 4 6 5 3 5 压痕数(内) 3 5 0 0 2 0 为了进一步阐明压痕数量对Pmax和D的影响,将Pmax和D随压痕数的变化趋势用图4表示。图中的虚线框为基于空白样的数值变化而做出的误差框,在引入压痕以后,Pmax基本位于误差框之外,而D基本位于误差框之内。同时Pmax在两种材料中的差值明显高于D在两种材料的差值。上述结果表明,在小冲杆测试中,Pmax对材料以及材料中引入的压痕的敏感性要明显高于D。从图4(a)可以看出,引入压痕以后,对于A508-3,Pmax的平均值基本可以认为依旧处于误差框内,而模型合金的Pmax均明显高于误差框。从图4(b)可以看出,在模型合金中出现了D略微低于误差框的情况,即压痕样−2点(2外2内),这表明,压痕的引入一定程度造成了位移值减小。在A508-3中,除两个点高于误差框外,其他数据点位于误差框内。但从整体来看,引入压痕以后样品和空白样之间的歧离,并没有大于空白样和空白样之间的歧离。
由EBSD得到的两种材料的晶粒尺寸数据见图5。由图5可以看出,两种材料的晶粒分布比较均匀,基本以等轴晶为主,并未出现特殊的长条状晶粒,即组织结构均匀。相较于A508-3而言,模型合金的晶粒明显粗化。由图6可以看出,A508-3的晶粒主要分布在5~30 μm之间,模型合金的晶粒主要分布在5~80 μm之间。模型合金的晶粒分布更加宽泛,没有出现像A508-3钢一样的窄峰。两种材料的晶粒分布都出现单峰分布,组织结构基本均匀,不会因为结构的各项异性对宏观力学性能,尤其是材料的延展性造成影响。相对而言,A508-3的组织结构相较于模型合金更加均匀,并且平均晶粒尺寸明显小于模型合金,为模型合金的1/3。这一结果可能是由于A508-3经过了更加完整的金属热处理工艺,而模型合金只是经过热锻制备。
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摘要: 由于有限的辐照面积,小试样测试技术对核材料的辐照损伤研究具有重要的意义。微硬度和小冲杆测试可以有效评估材料的辐照硬化和脆化,然而微硬度压痕的引入对小冲杆实验结果的影响需要进行探讨。针对国产反应堆压力容器钢A508-3和其模型合金(Fe-1.35Mn-0.75Ni),研究了随机引入的压痕对后续小冲杆测试结果的影响。首先,微硬度和小冲杆的结果表明,A508-3的硬度明显高于其模型合金,并且伴随明显的延性提升。电子背散射衍射结果(EBSD)表明,A508-3和其模型合金的晶粒分布基本均匀,且A508-3的晶粒明显小于其模型合金。A508-3的硬度高于模型合金主要是由于细晶强化和固溶强化,而延展性提升主要是由于增加的晶粒和晶界密度。其次,小冲杆结果表明,由小冲杆测试得到的最大应力Pmax在较软的模型合金中会受到压痕的明显影响。而延展性方面,小冲杆测试结果基本不受引入压痕的影响。结合实际的测试环境,对于实际应用的核材料,压痕的引入不会对小冲杆评估材料的延性损失产生影响。Abstract: Due to the limited irradiation zone, development of small-scale test technology is of significant importance for the investigation of irradiation damage in nuclear materials. Micro-indentation tests and small punch tests(SPT) can efficiently evaluate irradiation hardening and embrittlement. However, the influence of the introduced indents by the micro-indentation tests to the SPT investigation need to be clarified and investigated. In the present study, the A508-3, a Chinese reactor pressure vessel(RPV) steel, and its model alloy (Fe-1.35Mn-0.75Ni) were used to investigate the effect of arbitrarily introduced indents on the SPT. Firstly, both micro-indentation tests and SPT indicate that hardness of A508-3 is significantly greater than the model alloy, accompanied by improved ductility. Electron backscattered diffraction(EBSD) results indicate that a quasi-uniform distribution of grains was observed in both specimens and the grains in A508-3 were obviously smaller than the model alloy. The strengthening of A508-3 was mainly ascribed to the refined grain strengthening and the solution strengthening. The improved ductility was possibly due to the increasing grain numbers or the density of grain boundaries. Secondly, SPT results indicate that, the obtained maximum load, Pmax was obviously influenced by the introduced indents in softer specimen (the model alloy). The obtained ductility was hardly influenced by the introduced indents. For the practical materials, the introduced indents are expected to have minor influence on the data obtained by SPT.
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Key words:
- reactor pressure vessel steel /
- Chinese A508-3 /
- micro-hardness /
- small punch test /
- indents
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图 1 小冲杆装置(a)图片和(b)示意图[10](在线彩图)
表 1 实验材料元素成分单位:%
材料 C Si Mn S P Cr Ni Cu Mo V A508-3 0.167 0.193 1.350 0.002 0.005 0.086 0.738 0.027 0.481 0.007 模型合金 − − 1.350 − − − 0.750 − − − 表 2 模型合金小冲杆结果参数
参数 空白样-1 空白样-2 空白样-3 压痕样-1 压痕样-2 压痕样-3 Pmax/N 62.25 61.46 60.00 65.60 64.46 63.80 D(P=Pmax)/mm 0.59 0.57 0.54 0.57 0.53 0.59 压痕数(外) 3 4 2 压痕数(内) 0 4 2 表 3 A508-3小冲杆结果参数
参数 空白样-1 空白样-2 压痕样-1 压痕样-2 压痕样-3 压痕样-4 压痕样-5 压痕样-6 Pmax/N 107.44 102.84 110.00 107.00 113.00 101.25 102.09 95.62 D(P=Pmax)/mm 0.64 0.60 0.65 0.63 0.65 0.63 0.61 0.60 压痕数(外) 2 4 6 5 3 5 压痕数(内) 3 5 0 0 2 0 -
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