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基于北京大学4.5 MV静电加速器的核技术应用

高原 杨向军 王建勇

高原, 杨向军, 王建勇. 基于北京大学4.5 MV静电加速器的核技术应用[J]. 原子核物理评论, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
引用本文: 高原, 杨向军, 王建勇. 基于北京大学4.5 MV静电加速器的核技术应用[J]. 原子核物理评论, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
Yuan GAO, Xiangjun YANG, Jianyong WANG. Nuclear Technology Application of the 4.5 MV Electrostatic Accelerator at Peking University[J]. Nuclear Physics Review, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
Citation: Yuan GAO, Xiangjun YANG, Jianyong WANG. Nuclear Technology Application of the 4.5 MV Electrostatic Accelerator at Peking University[J]. Nuclear Physics Review, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041

基于北京大学4.5 MV静电加速器的核技术应用

doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
详细信息
    作者简介:

    高原(1983–),男,山东济南人,博士,高级工程师,从事静电加速器、核技术及应用研究;E-mail:pkugaoyuan@pku.edu.cn

  • 中图分类号: TL52

Nuclear Technology Application of the 4.5 MV Electrostatic Accelerator at Peking University

  • 摘要: 北京大学4.5 MV静电加速器是20世纪80年代我国自主研发的静电加速器。该器端电压在0.7~3.8 MV连续可调,主要加速氢/氦同位素离子,并可通过打靶产生准单能直流/脉冲中子场,具有多条束线及多个实验终端。该器作为开放仪器多年来为国内外从事核技术研究的团队提供了实验平台。近年来,针对我国在能源、航天和国防等领域材料研究的重要需求,该器进行了多次升级改造。一方面通过产生7 MeV以下和14~19 MeV的准单能中子场,应用于(n, α)核反应截面的测量和聚变堆中子谱仪刻度;另一方面,通过温控辐照、核反应分析等实验终端,实现了材料辐照损伤及聚变堆材料元素定量分析等研究方向的功能拓展。此外,设计新增用于半导体材料电学性能测试的原位在线辐照终端和用于研究材料微观尺度元素分布的离子束综合分析实验终端。目前部分新终端已设计组装完成,相关搭建和调试工作正在进行中。
  • 图  1  4.5 MV静电加速器内部基本结构原理示意图

    图  2  (在线彩图) 4.5 MV静电加速器实验室整体布局示意图

    图  3  中子核反应截面测量的实验示意图

    图  4  (在线彩图) 10B(n, t2α)反应截面测量结果与已有数据的对比[18]

    图  5  (在线彩图) 双环式飞行时间谱仪刻度实验示意图

    左下图为S1探测器测得的质子-光子响应函数[32]

    图  6  (在线彩图) 离子辐照实验系统示意图

    其中(a) 为温控辐照终端T1示意图;(b) 为双束辐照终端T2示意图。

    图  7  (在线彩图) 5 nm周期厚度的Cu/V多层膜(a)原始样和(b)氦离子辐照后样品的截面TEM图像,(c)室温下不同周期厚度Cu/V多层膜辐照前后电阻率对比[39]

    图  8  (在线彩图) 核反应分析实验设置示意图

    图  9  (在线彩图) CMSII-W样品在德国马普所(IPP)和北京大学(PKU)加速器测得的氘原子含量深度分布数据对比[48]

    图  10  (在线彩图) 半导体材料原位在线辐照测试实验装置示意图

    表  1  4.5 MV静电加速器主要性能参数

    参数
    端电压范围0.7~3.8 MV
    高压稳定度± 1 kV
    离子种类P+、D+4He+3He+
    束流强度(直流)< 10 μA
    脉冲束脉冲宽度2 ns
    重复频率10 MHz、5 MHz、2.5 MHz、1.25 MHz
    中子场类型连续或脉冲中子
    能区范围0.03~7 MeV、14~19 MeV
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    表  2  利用4.5 MV静电加速器测量到的(n,α)反应截面数据

    反应式En/MeV测量截面σ/mb
    95Mo(n, α)92Zr4.0, 5.0, 6.00.70±0.07, 1.22±0.12, 1.70±0.17[10]
    66Zn(n, α)63Ni4.0, 5.0, 6.01.80±0.21, 5.45±0.49, 10.0±0.89[11]
    67Zn(n, α)64Ni4.0, 5.0, 6.07.4±0.9, 7.6±0.9, 8.1±0.9[12]
    144Sm(n, α)141Nd4.0, 5.0, 6.00.06±0.01, 0.11±0.03, 0.17±0.03[11]
    147Sm(n, α)144Nd5.0, 6.0 0.23±0.02, 0.28±0.03[13]
    149Sm(n, α)146Nd4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6.50.049±0.09, 0.057±0.01, 0.084±0.02, 0.10±0.02, 0.19±0.03[14]
    54Fe(n, α)51Cr4.0, 4.5, 5.50.76±0.25, 0.36±0.17, 3.25±0.43[15]
    56Fe(n, α)53Cr5.5, 6.51.05±0.23, 5.88±0.79[15]
    57Fe(n, α)54Cr5.0, 5.5, 6.0, 6.53.11±0.34, 4.69±0.47, 6.11±0.61, 7.27±0.66[16]
    63Cu(n, α)60Co5.0, 5.5, 6.0, 6.51.69±0.17, 3.40±0.32, 5.01±0.47, 8.35±0.80[16]
    40Ca(n, α)37Ar4.0, 4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6.5156.4±8.91, 173.2±9.53, 179.8±9.89, 197.8±10.88, 207.3±11.61, 216.9±14.97[17]
    10B(n, t2α)4.0, 4.5, 5.0155±29.45, 194±29.1, 185±42.55[18]
    10B(n, α)7Li4.0, 4.5, 5.0277±19.39, 211±14.77, 144±10.08[18]
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    表  3  4.5 MV静电加速器中子谱仪刻度实验中使用的14个准单能中子场

    序号反应式角度En/MeV展宽/keV
    17Li(p, n)7He01.19
    27Li(p, n)7He01.48
    3T(p, n)3He601.6140
    4T(p, n)3He451.9160
    5T(p, n)3He302.1180
    6T(p, n)3He02.4200
    7D(d, n)3He952.973
    8D(d, n)3He66.74.1155
    9D(d, n)3He05.2552
    10D(d, n)3He06.1415
    11T(d, n)4He10114165
    12T(d, n)4He8015.1260
    13T(d, n)4He6016.1426
    14T(d, n)4He017.7767
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出版历程
  • 收稿日期:  2019-07-03
  • 修回日期:  2019-08-30
  • 刊出日期:  2020-03-01

基于北京大学4.5 MV静电加速器的核技术应用

doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
    作者简介:

    高原(1983–),男,山东济南人,博士,高级工程师,从事静电加速器、核技术及应用研究;E-mail:pkugaoyuan@pku.edu.cn

  • 中图分类号: TL52

摘要: 北京大学4.5 MV静电加速器是20世纪80年代我国自主研发的静电加速器。该器端电压在0.7~3.8 MV连续可调,主要加速氢/氦同位素离子,并可通过打靶产生准单能直流/脉冲中子场,具有多条束线及多个实验终端。该器作为开放仪器多年来为国内外从事核技术研究的团队提供了实验平台。近年来,针对我国在能源、航天和国防等领域材料研究的重要需求,该器进行了多次升级改造。一方面通过产生7 MeV以下和14~19 MeV的准单能中子场,应用于(n, α)核反应截面的测量和聚变堆中子谱仪刻度;另一方面,通过温控辐照、核反应分析等实验终端,实现了材料辐照损伤及聚变堆材料元素定量分析等研究方向的功能拓展。此外,设计新增用于半导体材料电学性能测试的原位在线辐照终端和用于研究材料微观尺度元素分布的离子束综合分析实验终端。目前部分新终端已设计组装完成,相关搭建和调试工作正在进行中。

English Abstract

高原, 杨向军, 王建勇. 基于北京大学4.5 MV静电加速器的核技术应用[J]. 原子核物理评论, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
引用本文: 高原, 杨向军, 王建勇. 基于北京大学4.5 MV静电加速器的核技术应用[J]. 原子核物理评论, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
Yuan GAO, Xiangjun YANG, Jianyong WANG. Nuclear Technology Application of the 4.5 MV Electrostatic Accelerator at Peking University[J]. Nuclear Physics Review, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
Citation: Yuan GAO, Xiangjun YANG, Jianyong WANG. Nuclear Technology Application of the 4.5 MV Electrostatic Accelerator at Peking University[J]. Nuclear Physics Review, 2020, 37(1): 64-73. doi: 10.11804/NuclPhysRev.37.2019041
    • 自1931年Graaff发明动带式静电加速器至今,静电加速器作为核科学研究的重要实验仪器,其应用已从早期的核反应、核结构等原子核物理领域,发展至离子注入、离子束分析、加速器质谱、材料辐照效应、生物医药等诸多领域[1-4]。静电加速器的能量连续精细可调,稳定度高(0.01%~0.1%),可提供直流或脉冲束,加速粒子种类多,并且原理和操作相对简单,因此被认为是较为理想的低能加速器[5-6]。近年来,随着回旋加速器、直线加速器和同步加速器等新型加速器技术的不断发展,更高的端电压(>30 MV)等技术指标的突破已不是静电加速器研究追求的主要方向。结合静电加速器特点,满足各领域对核技术应用方面的新需求将成为此类加速器未来持续发展的动力[7]

      4.5 MV静电加速器是我国自主研发的动带型高压静电加速器,该器由北京大学与原上海先锋电机厂合作,在陈佳洱院士的主持下于1976年开始物理设计,1982年完成机械设计制造,1991年正式投入运行[8-9],至今已运行近30年。该器作为开放仪器,多年来应用于核物理与核技术国家重点实验室诸多研究课题,并为国内外核物理与核技术研究团队提供了实验服务。利用该器,俄罗斯杜布纳联合核子所开展了(n, α)反应截面测量,意大利米兰比可卡大学进行了探测器中子响应能谱测量,中国科学院合肥等离子体研究所进行了托克马克中子探测器刻度,原子能研究院、中国科学院上海应用物理研究所、中国工程物理研究院和国核科学技术研究院等科研单位开展了反应堆核材料辐照损伤研究。此外,清华大学、哈尔滨工业大学、厦门大学、华中科技大学、等国内十余所高校也在该器上开展了核科学相关研究工作。近年来,对该器的实验束线及终端进行了多次更新升级和改造,为解决我国能源、航天和国防等领域材料研究的重要需求提供了技术手段和平台。目前的应用主要集中在快中子引起的(n, α)反应截面测量、中子谱仪刻度、材料辐照损伤、核反应分析和半导体材料辐照等方面。

    • 4.5 MV静电加速器基本结构如图1所示,高速转动的输电带将喷电系统产生的感应电荷运送至高压端产生对地高电势,带电离子由高压端离子源产生,并经初聚系统输运至加速管加速到设定能量引出至束线。

      图  1  4.5 MV静电加速器内部基本结构原理示意图

      表1列出了该器的主要性能参数,端电压最高可升至3.8 MV,可加速P+、D+4He+3He+离子,束流强度最高约为10 μA,能量稳定度±1 kV。可提供重复频率为10,5,2.5,1.25 MHz的脉冲束流,脉冲宽度2 ns。中子实验终端可通过加速粒子打靶在0.03~7 MeV和14~19 MeV两个能区提供准单色的连续或脉冲中子场。

      表 1  4.5 MV静电加速器主要性能参数

      参数
      端电压范围0.7~3.8 MV
      高压稳定度± 1 kV
      离子种类P+、D+4He+3He+
      束流强度(直流)< 10 μA
      脉冲束脉冲宽度2 ns
      重复频率10 MHz、5 MHz、2.5 MHz、1.25 MHz
      中子场类型连续或脉冲中子
      能区范围0.03~7 MeV、14~19 MeV

      图2为4.5 MV静电加速器实验室布局示意图,该加速器为垂直式单端加速器,加速器主体钢筒直径2.4 m,高8.3 m,绝缘气体采用75% N2和25% CO2。高频离子源、高压电极、加速管和均压环等部件安装于钢筒内部。离子由位于高压电极内的离子源产生,经加速管(真空度5×10–5 Pa)引出至垂直束线,后经两个45°偏转磁铁、90°偏转磁铁和开关磁铁分至离子辐照大厅和中子实验大厅的三条水平束线,并分别连接中子实验终端、辐照和核分析终端。其中,中子实验束线为消色散输运线,束线距地高度1.8 m,由两个45°偏转磁铁,一个一单元四极透镜和两个双单元四极透镜等组成。为了使脉冲离子束在通过偏转磁铁时具有尽可能小的时间弥散,同时使直流束通过时具有一定能量分辨率,45°偏转磁铁曲率半径为40 cm,当物缝和像缝宽度均为1 mm时,能量分辨率为2.5×10–3,偏转过程引起的时间弥散约0.2 ns。辐照和核反应实验束线包含90°偏转磁铁、开关磁铁、双单元四极透镜、三单元四极透镜、电扫描和磁扫描装置等部件,束线距地高度1.5 m。其中,90°偏转磁铁中心轨道曲率半径为1.2 m,最大磁场强度为1.2 T,磁场分辨0.1 Gs,可分析最重荷质比为0.045,当物缝和像缝宽度均为1 mm时,能量分辨率为4.2×10–4。此外,其中一条辐照实验束线与2×6 MV串列加速器的束线组成双束共靶辐照系统,可进行轻重离子辐照协同效应的研究。

      图  2  (在线彩图) 4.5 MV静电加速器实验室整体布局示意图

    • 中子核反应截面的研究对于基础核物理、核工程应用及天体物理研究都具有重要意义。例如在反应堆结构材料中,铁元素是钢材重要的组成元素,由于中子环境下的(n, α)反应产生氦,在钢材中聚集形成氦泡造成脆裂,从而导致反应堆寿命缩短,因此铁同位素的(n, α)反应截面是目前材料考核所需的重要数据之一。

      4.5 MV静电加速器的中子实验束线可通过加速粒子轰击靶材产生对应能区的中子,再利用产生的中子轰击样品靶发生(n, α)核反应,从而进行(n, α)核反应截面的测量。图3为中子实验束线的布局及用于(n, α)反应截面测量的电离室结构。氢或氘离子经加速管引出至双单元四极透镜Q0,再经物缝、45°偏转磁铁M1、一单元四极透镜Q1、45°偏转磁铁M2和像缝1进行能量分析,后经Q2和Q3双单元四极透镜聚传输后轰击靶管末端的靶片产生中子。裂变室、屏栅电离室(Gridded Ionization Chamber,简称GIC)、BF3长中子计数管沿束线中心依次放置于靶管后方,其中,GIC作为α粒子探测器。待测截面的薄膜样品安置于阴极板两侧,两片栅网和两片阳极板对称置于阴极板两侧,用此方法可以探测到4π立体角出射的大部分α粒子。中子通量使用BF3长中子计数管进行监测,并用装有238U样品的裂变室进行绝对测量。

      图  3  中子核反应截面测量的实验示意图

      北京大学张国辉教授课题组与俄罗斯杜布纳联合核子所合作,利用4.5 MV静电加速器D (d, n) 3He反应产生的4.0~6.5 MeV的中子,开展了一系列样品的(n, α)反应截面的测量,典型结果见表2中所列。其中,在10B(n, t2α)三体反应截面的测量中,核电子学系统使用基于高速波形数字转换器(Waveform digitizer, WFD)的数字数据采集系统(Digital Data Acquisition, DAQ),使用数字转换器PDA14采集栅网与阳极信号,并加入触发控制单元以改善抗噪效果,从而实现栅网阳极与前向背向的双符合测量[15]图4给出了利用4.5 MV静电加速器测得的4.0,4.5和5.0 MeV中子能量点的10B(n, t2α)反应截面数据(图中红色方块),并与Frye核乳胶法、Wyman及Suhaimi和Qaim氚计数法、Davis和Ivanova栅网电离室法测得的结果进行了比较,从图中可看出,结果较为接近,并且实验数据与ENDF/B-VII.1、JENDL-4.0和CN-RAC2016数据库[19]的评估结果符合较好。

      表 2  利用4.5 MV静电加速器测量到的(n,α)反应截面数据

      反应式En/MeV测量截面σ/mb
      95Mo(n, α)92Zr4.0, 5.0, 6.00.70±0.07, 1.22±0.12, 1.70±0.17[10]
      66Zn(n, α)63Ni4.0, 5.0, 6.01.80±0.21, 5.45±0.49, 10.0±0.89[11]
      67Zn(n, α)64Ni4.0, 5.0, 6.07.4±0.9, 7.6±0.9, 8.1±0.9[12]
      144Sm(n, α)141Nd4.0, 5.0, 6.00.06±0.01, 0.11±0.03, 0.17±0.03[11]
      147Sm(n, α)144Nd5.0, 6.0 0.23±0.02, 0.28±0.03[13]
      149Sm(n, α)146Nd4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6.50.049±0.09, 0.057±0.01, 0.084±0.02, 0.10±0.02, 0.19±0.03[14]
      54Fe(n, α)51Cr4.0, 4.5, 5.50.76±0.25, 0.36±0.17, 3.25±0.43[15]
      56Fe(n, α)53Cr5.5, 6.51.05±0.23, 5.88±0.79[15]
      57Fe(n, α)54Cr5.0, 5.5, 6.0, 6.53.11±0.34, 4.69±0.47, 6.11±0.61, 7.27±0.66[16]
      63Cu(n, α)60Co5.0, 5.5, 6.0, 6.51.69±0.17, 3.40±0.32, 5.01±0.47, 8.35±0.80[16]
      40Ca(n, α)37Ar4.0, 4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6.5156.4±8.91, 173.2±9.53, 179.8±9.89, 197.8±10.88, 207.3±11.61, 216.9±14.97[17]
      10B(n, t2α)4.0, 4.5, 5.0155±29.45, 194±29.1, 185±42.55[18]
      10B(n, α)7Li4.0, 4.5, 5.0277±19.39, 211±14.77, 144±10.08[18]

      图  4  (在线彩图) 10B(n, t2α)反应截面测量结果与已有数据的对比[18]

    • 聚变堆中子能谱的诊断技术和相关理论研究对于聚变装置的输出功率评估和燃烧等离子体物理研究具有重要意义[20]。通过测量高精度的聚变堆中子发射能谱可以分析堆燃料快离子速度密度分布变化,进而研究堆内等离子体自持燃烧过程等物理问题,还可为聚变堆包层材料设计和辐射防护等提供重要依据。

      北京大学樊铁栓教授课题组针对EAST[21]和HL-2A[22]托卡马克聚变装置中等离子体的特点,研究中子发射能谱诊断技术,并在北京大学4.5 MV静电加速器上,对金刚石探测器、有机闪烁体探测器等中子谱仪进行了刻度[23-29]。加速器产生的质子或氘离子轰击7Li、D或T靶可发生7Li(p, n) 7Be、T(p, n) 3He、D(d, n)3He和T(d, n) 4He等核反应,通过在靶心附近相应角度放置准直屏蔽体可获得1.1 MeV到17.7 MeV能区内14个准单能中子场(如表3)。待刻度的谱仪置于上述准单能中子场中可测得脉冲高度谱,再将NRESP程序[30]模拟得到的相应理论谱与实验测量谱迭代拟合可得到反冲质子的光响应函数。通过整合多个准单能中子场的数据进行蒙特卡洛计算,可进一步得到该谱仪完整的中子响应函数矩阵。

      表 3  4.5 MV静电加速器中子谱仪刻度实验中使用的14个准单能中子场

      序号反应式角度En/MeV展宽/keV
      17Li(p, n)7He01.19
      27Li(p, n)7He01.48
      3T(p, n)3He601.6140
      4T(p, n)3He451.9160
      5T(p, n)3He302.1180
      6T(p, n)3He02.4200
      7D(d, n)3He952.973
      8D(d, n)3He66.74.1155
      9D(d, n)3He05.2552
      10D(d, n)3He06.1415
      11T(d, n)4He10114165
      12T(d, n)4He8015.1260
      13T(d, n)4He6016.1426
      14T(d, n)4He017.7767

      中子飞行时间谱仪是开展D-D聚变中2.45 MeV中子能谱高分辨测量的最佳谱仪。樊铁栓等基于球面飞行时间原理,设计了可实现2.45 MeV中子能谱高分辨测量的双环式球形阵列谱仪,用于托卡马克装置芯部燃料快离子诊断,并在4.5 MV静电加速器上完成了的相关刻度和测试工作[31-32]。如图5所示,谱仪的刻度实验在加速器中子实验线上进行,靶上由带电粒子核反应产生的中子,经屏蔽体准直后,由双环式球形阵列谱仪采集能谱数据,数据获取单元选用Agilent U1065A高速数据采集卡进行全数字化数据采集。图中曲线为S1探测器得到的质子-光子响应函数,可以看到光子输出随反冲质子能量增加而增加。利用这种飞行时间增强诊断技术TOFED (Time-Of-Flight Enhanced Diagnostics),可以对EAST等装置的等离子体中2.45 MeV中子实现很好的甄别[32]

      图  5  (在线彩图) 双环式飞行时间谱仪刻度实验示意图

    • 对于聚变堆和第四代裂变堆,其内部结构材料与功能材料需要长时间耐受高温、高压、强腐蚀及强辐射等极端环境,因此,新一代核能系统对材料性能的更高要求已经成为材料科学领域新的挑战[33]。与使用反应堆进行材料的中子辐照实验相比,加速器离子辐照实验到达相同辐照剂量(dpa)所需时间大幅缩短,各类实验参数易于控制,辐照后的样品放射活性低便于后续分析测试,可用于模拟反应堆中子辐照,特别适合开展核能候选材料的初级筛选。

      离子束辐照可在材料样品的近表面区域产生缺陷,通过对于该区域微观结构和力学性质的研究,有助于理解材料微观结构辐照响应以及性能变化规律。北京大学4.5 MV静电加速器可加速质子或氦离子进行材料辐照性能的测试[34],辐照总流强可接近10 μA,累计剂量可达到1018/cm2。如图6所示,温控辐照终端T1位于90°偏转磁铁M3后方,终端之前安装有束流扫描装置S1,可将束斑扫描至3 cm×3 cm范围。常温辐照可同时安装多组样品;升温辐照可加热样品至1 000 ℃,并通过红外热像仪实时监控样品表面温度。此外,束流还可继续经过四极透镜Q4、开关磁铁M4偏转10°传输后,与2×6 MV串列加速器的30°线重离子束流聚焦至辐照终端T2,可实现H/He离子与重离子协同辐照。近年来,在4.5 MV静电加速器的辐照终端上进行了大量与核材料辐照损伤相关的质子/氦离子束实验,例如低活化钢、ODS钢、合金材料、纳米复合材料、SiC等材料[35-42]

      图  6  (在线彩图) 离子辐照实验系统示意图

      中国科学院等离子体物理研究所罗广南教授课题组利用4.5 MV静电加速器产生的4He离子对CLF-1低活化钢进行辐照,研究了辐照损伤对材料中氘渗透与滞留行为的影响[35]。CLF-1样品经能量为3.5 MeV、剂量为6×1017,6×1018和3×1019/m24He离子在室温进行辐照。辐照后的样品在温度为623 K,压力为8×104 Pa的氘气下处理4 h,然后进行热脱附谱(Thermal Desorption Spectra, TDS)测量。SRIM计算结果显示3.5 MeV的4He离子在CLF-1样品中的损伤峰约位于6 μm深处,3×1019/m2的剂量在该深度产生大约0.055 dpa的移位损伤。通过TDS谱对比分析可得,辐照后的样品在484 K处附近的峰增强,并在570 K处出现了新的峰,从而可以推测4He离子辐照引入的缺陷可能会导致材料对氘的捕获能力的增强。

      北京大学付恩刚教授课题组在4.5 MV静电加速器上使用能量为1.0 MeV的4He离子对纳米周期厚度的Cu/V多层膜进行剂量为6 ×1016/cm2的辐照,并对比了辐照前后电阻率的变化[39]。如图7所示,(a)和(b)为5 nm周期厚度的Cu/V多层膜样品辐照前后的TEM透射电镜图像;(c)为室温下不同周期厚度Cu/V多层膜辐照前后电阻率对比。电镜分析结果显示,样品中的Cu/V界面在辐照后基本保持了完整的波浪形貌,且Cu层和V层的晶向并未明显改变,可以推测纳米多层膜的界面能够在一定程度上吸收辐照产生的缺陷,从而维持界面的形貌。此外,样品的电阻率在辐照后有所增加,这是由于界面附近辐照损伤产生的原子混合会限制电子平均自由程,增加了电子非弹性散射,从而增加了电阻率。由此可推断,以多层膜周期厚度大于级联碰撞距离为前提(即Cu/V周其厚度大于5 nm),多层膜对缺陷吸收的能力受界面密度影响,界面密度大的样品由于对缺陷有更好的吸收效果,电阻率的变化越小。

      图  7  (在线彩图) 5 nm周期厚度的Cu/V多层膜(a)原始样和(b)氦离子辐照后样品的截面TEM图像,(c)室温下不同周期厚度Cu/V多层膜辐照前后电阻率对比[39]

    • 核反应分析(Nuclear Reaction Analysis, NRA)是离子束分析方法的一种,它利用加速器产生的带电粒子轰击待测样品发生核反应,通过探测分析核反应产生的瞬发产物,从而获取样品内特定元素的含量和深度分布等信息。核反应分析适用于重基体中轻元素核素的深度分布分析,这一特点可以用于研究聚变堆面向等离子体部件材料中氢同位素滞留问题。

      在4.5 MV静电加速器上建立了多能点核反应分析系统,可以通过D(3He, p)4He核反应,对氘元素含量在材料中的深度分布进行定量测量[43]。该系统的装置示意图如图8所示,实验终端现阶段使用的是90°偏转磁铁M3后的T1终端,计划后续将核反应分析系统升级并移至开关磁铁M4后的20°束线,并配备四极透镜Q7及光阑A1和A2,以提高分析精度。

      图  8  (在线彩图) 核反应分析实验设置示意图

      实验终端的真空腔室内设有多面样品架,用于同时安装多组待测样品。在半径77 mm的圆周上,与入射方向夹角135°处放置NRA-P路探测器,探测出射质子,探测器前置50 μm厚的Mylar膜以屏蔽低能的3He背散射粒子和反应产物4He,并安装3 mm×17 mm弧形狭缝以限制探测器立体角从而减少能量展宽,提高深度分辨;与入射方向夹角153°处放置RBS-3He路探测器,探测3He背散射粒子,用于归一化入射粒子数,探测器前加装直径为1 mm的圆孔形狭缝,防止计数过高造成的信号堆积。两路探测器与靶室外的前置放大器连接,并经过主放大器至多道采集卡由计算机采集能谱,能谱用SIMNRA程序[44]进行拟合解谱后,通过低能能谱解谱所得氘含量逐渐向高能能谱迭代,从而获得整体分辨较好的元素含量深度分布数据。我们使用SIMNRA和ResolNRA软件计算含氘钨在不同能量3He+入射下该NRA系统对氘含量的深度分辨可得,由低能离子入射在表面处的深度分辨最佳可到约250 nm,由高能离子入射在射程深处的分辨均小于1.5 μm。因此,利用多能点NRA方法进行氘深度分布的测量,可以在需测量的近表面区域内整体保持较好的深度分辨。该系统测量的实验误差约为7.5%.

      北京大学颜莎教授课题组利用该系统对0.8~3.6 MeV的D (3He, p) 4He核反应微分界面进行了测量[45],并于2014年对德国马普所(马克斯普朗克等离子物理研究所,Max-Planck-Institut für Plasmaphysik, IPP)的托克马克装置ASDEX Upgrade[46]中的偏滤器钨涂层瓦片CMSII-W系列样品进行了核反应分析实验,结果与该样品于2009年在德国马普所的2×3 MV串列加速器(3He+能量0.7~4.2 MeV)核反应分析结果进行了对比[47]。如图9,CMSII-W钨涂层瓦片样品(编号I-3-B)取自偏滤器s=1.078 m处,其氘辐照温度为400~500 K,剂量为(0.75~1.5)×1022/cm2,样品表面处的氘原子含量峰位置与能量约100 eV的氘离子射程吻合,氘含量随深度迅速下降。通过对比同一样品间隔5年的两组测量数据可以推测,氘元素由于高温辐照形成的空位缺陷的捕获,较为稳定的滞留在近表面区域,并随时间向深处有一定扩散。此外,马普所于2009年测得的含量峰值比北京大学于2014年测量的结果高出约1%,在4~6 μm深处的含量值相差0.05%~0.25%,造成这一差异的原因一方面是时间间隔,另一方面可能由于北京大学分析实验中3He离子入射能点选取较马普所少,导致解谱时深度跨度较大,含量分布较马普所有一定差异。

      图  9  (在线彩图) CMSII-W样品在德国马普所(IPP)和北京大学(PKU)加速器测得的氘原子含量深度分布数据对比[48]

      核工业西南物理研究院Bai等[49]利用该系统研究聚变堆面向等离子体钨材料中氦纳米泡对氘捕获行为的影响。钨样品使用等离子体装置进行注氦处理,剂量达4.8×1025/m2,然后使用能量为5 MeV的Cu离子辐照钨样品产生最高0.1 dpa的损伤峰,辐照样品经剂量为1×1024/m2氘等离子体轰击后,在4.5 MV静电加速器上利用D (3He, p) 4He核反应进行不同样品氘含量随深度分布的测量分析。实验结果显示含有氦纳米泡的样品内氘滞留减少,且氘的滞留主要分布于近表面区域,从而推断氦纳米泡能够吸收辐照损伤,进而降低氘在材料中的滞留。核反应分析方法有效的对钨样品中氢同位素深度分布进行了定量测量,说明该方法可以为聚变堆材料的研究提供新的的表征手段。

    • 近期,北京大学4.5 MV静电加速器在上述几个实验终端以及核技术相关应用的基础上,为了满足能源与国防等领域对新型抗辐照材料研究的需求,进一步拓展该加速器的应用,正在设计搭建半导体材料辐照终端。

      半导体材料(器件)目前已被广泛应用于各个领域,这其中也包括空间卫星、核电站、医用放射治疗装置以及核武器等辐射场环境下的各类系统。由于载能粒子或射线进入材料会造成辐照损伤,从而引起半导体特性退化甚至失效,导致系统瘫痪,因此研究极端环境下半导体材料的辐照响应,无论对国防还是民用设备,都具有重要意义。传统的半导体材料辐照响应测试是先对多个同类样品进行不同剂量的辐照,再取出分别进行测量,属于离线非实时分析,实验效率低,并且无法实时反映材料的电学性能随辐照剂量累计的动态变化。此外,辐照停止后材料缺陷自恢复引起的测量误差可能会导致对辐照损伤的低估。相比而言,原位在线的辐照测试方法能更好地满足材料电学性能辐照响应研究的要求,但国内目前缺乏此类装置。

      基于上述需求,我们正在4.5 MV静电加速器上设计搭建半导体材料原位在线辐照测试系统,实现测试样品在辐照的同时进行I-VC-V曲线低噪声数据采集。如图10,测试系统终端搭建于中子实验线四极透镜Q2后,法拉第杯、光阑与低噪声信号采集盒安装于真空腔室中,用以控制辐照面积并收集样品上电极引出的信号,信号使用双同轴电缆通过真空连接器与真空腔室外的半导体参数分析仪Keithley 4200 A连接。系统搭建完成后,可进行直流/脉冲束流辐照下,材料电学特性曲线的实时测量,为新型半导体材料辐照损伤、器件辐射加固等研究提供实验平台。目前该终端已经完成加工装配,将在相应束流线改造完成后进行终端搭建和载束调试。

      图  10  (在线彩图) 半导体材料原位在线辐照测试实验装置示意图

      此外,基于加速器的离子束分析技术,作为无损分析手段,可以对文物考古学、薄膜材料科学地质学等研究中的未知成分样品、稀有样品和重复使用的样品进行精确的定量分析测量[50]。4.5 MV静电加速器0.7~3.8 MeV能区的质子和氦离子非常适合用于材料近表面区域的离子束分析表征。通过结合多能点、多角度和多探测器,搭建包含核反应分析和背散射分析等多种分析手段的高精度离子束综合分析系统,可以在离子轰击样品过程中同步获取多组核反应谱、背散射谱等数据。多组数据有利于交叉检验,同时降低解谱时的拟合误差。协同多种分析手段能够提高分析灵敏度和空间分辨,从而更全面地揭示材料微观尺度的信息[51]。这一部分相关工作目前正在前期设计阶段,将在后续文章中详细探讨。目前该终端已经完成前期初步设计,相应的束流线改造设计和部件加工正在进行中。

    • 北京大学4.5 MV静电加速器可提供能量范围0.7~3.8 MeV的氢/氦同位素离子束流,并可通过打靶产生准单能直流或脉冲中子场。该器设有中子实验束线和离子实验束线,并经过多次升级改造,配备有温控辐照、核反应分析等多个实验终端。该器的中子束线目前主要应用于双屏栅电离室(n, α)反应截面数据获取和聚变堆等离子体装置的中子发射能谱谱仪刻度;温控辐照终端主要应用于核能相关材料及纳米复合材料辐照损伤;核反应分析终端主要应用于基于D(3He, p)4He多能点核反应的氢同位素含量深度分布测量等研究方向。近年来,在北京大学核物理与核技术国家重点实验室的支持下,国内外相关研究人员在该器上进行了多种类的核技术应用领域的实验研究工作,并取得满意的结果,为解决能源与国防等领域核技术方面的重要需求提供了研究手段和实验平台。此外,该器将在现有技术基础上继续拓展新的应用,正在搭建的半导体材料原位在线辐照测试系统和正在设计的离子束综合分析系统将为新型材料的研究提供更好的技术支持。

      致谢 感谢北京大学物理学院重离子物理研究所和核物理与核技术国家重点实验室长期以来对该器各方面工作的支持。

参考文献 (51)

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